LINTVERSITI SAINS
MALAYSIA
Peperiksaan Semester Kedua Sidang Akademik 2003 I 04
Februari/lvlac 2004
KAA
502- Spektroskopi Atom
Masa: 3
jam
Sila pastikan
bahawakertas
peperiksaanini
mengandungrENAM muka surat
yang bercetak sebelum anda memulakan peperiksaanini.
Jawab
LIMA
soalan sahaja.Jika
calon menjawablebih
daripadalima
soalan hanyalima
soalan pertama mengikut susunan dalam skrip jawapan akan diberi markah.l.
(a)(c)
IKAA
502]-2-
Bagi spektrometri
penyerapanatom,
kenapakahlebar garisan
sumber dikehendakilebih
sempit daripadaprofil
penyerapan? Bagaimanakahini dapat dicapai? Apakah
keperluanresolusi bagi monokromator
dalam spektrometri pemancaran atom dan penyerapan atom?(8 markah)
Halaju pembakaran maksimum bagi nyala udara/asetilena
adalah 160cm s-'
manakala halaju bagi nyalanitrus
oksida/asetilena adalah 285cm s-t.
Bagaimanakahini
mempengaruhijenis penunu 'slot'
yangdigunakan bagi kedua-dua nyala?
(4 markah)
Data yang diperolehi
daripada penentuankromium dalam
sampel air buangandari kilang
elektropenyaduran menggunakanteknik
pemancaran atom plasma berganding secara aruhan(ICP-AES), diberikan di
bawah.Sampel
air
buangan tersebuttelah dicairkan
sebanyak10 kali
sebelum penentuan dilakukan.(b)
Kelalang Isipadu
1 ppm Cr
(mL)
Isipadu sampel
(mL)
Isipadu
Keamatantotal
(mL)
pemancaran440 1540 2640 4800 50
50 50 50 5
5 5 5 0
1
2 4
I
2 Ja
4
2. (a)
Kira
kepekatan kromium dalam sampel air buangan asal.(8 markah)
Bagaimanakah anda akan jalankan penentuan kalsium dalam sampel susu menggunakan spektrometri penyerapan atom
nyala.
Sila nyatakan kaedah penyediaan sampel sertateknik
penentukuranyang
akan anda gunakan.Sertakan segala langkah yang diambil untuk memastikan
sebaranggangguan kimia dan frzik dapat diatasi. Bagaimanakah
anda mengesahkan keputusan anda?(10 markah)
(b)
Apakah masalah yang akan timbul jika anda menebulakan air
lautmenggunakan penebula alkan melintang/I\4einhard? Air
lautmengandun
gi
3.5% (w/v) NaCl.(4 markah) Suatu monokromator dengan panjang
fokus,
0.65m
dibekalkan dengan panfianechellette yang mempunyai 1800 garisan per milimeter.(i) Kira
penyerakanlinear reciprokal
alatan tersebutbagi
spektrum tertib pertama.(ii) Ilka 2.0 cm
daripadaparutan yang disinari,
berapakah kuasaresolusi monokromator tersebut pada
tertib
pertamd'!(iiD Pada lebih kurang 500 lrln, berapakah perbezaan
panjanggelombang
minimum
yang dapat diresolusikan oleh alatan tersebut secara teori?(6 markah)
Langkah penting dalam suatu analisis adalah pengolahan sampel termasuk
pen[ekstiakan pelarut.
Fungsi utama langkahini ialah untuk
menukar sampef yangdilerima
kepada suatu keadaan yang mana sampel tersebut boleh dimasukkan ke dalam nyala atau plasma.(D Apabila
kepekatanlogam
dalam sampel adalah dalamjulat
ppmatau ppb, bincangkan dengan ringkas, masalah utama
yangdihadapi dalam langkah pengolahan sampel.
(ii) Bagaimana dapat dilakukan analisis langsung sampel
pepejalo"''g*ICPlpla'mubergandingSecaraaruhan)?Apakalt
kelebihan dan kelemahan analisis tersebut?
(8 markah) Peningkatan amaun unsur
X
tidak mempengaruhi keserapan suatu larutan2 ppm Y pada panjang gelombang resonan' It, bagi Y'
Walaubagaimanapun,
pada )"2 bagr unsur Y,
keserapanlarutan yang
sama bertambah secaralinear
dengan penambahanunsur X. Apakah
jenisgangguan unsur
X
terhadap penentuanY
pada l,z?
Bagaimanakatr anda akan melakukan penentualLunsurY
dalam sampel yang mengandungi X?(6 markah) (c)
(a)
(b)
(c)
IKAA
502]-4-
Keputusan bagi penentuan spektrograf bagi
plumbum
dalam suatualoi
Rditunjukkan di bawah.
Magnesium digunakan sebagaipiawai
dalaman.Kira
kepekatan Pb dalam sampelini.
Larutan Bacaan Kepekatan Pb (mg
mL-')
Mg
Pb1
2 a
4 5 R
7.3 8.7 7.3 10.3
l1.6
8.8
17.5 18.5 11.0
t2.0
10.4 15.5
0.15
t 0.20r
0.301 0.402
0.s02
?
4.
(6 markah)
(a) Nilai
kepekaan beberapa unsur daripada modelX
spektrometer ICP-
AESyang menggunakan monokromator Echelle, bagi
optik 'axial'
dan'radial'
adalah seperti di bawah.Unsur
Radial (ppb)Axial
(ppb)Ag
As Cd Cr Pb Se7 53 2 7 42 75
0.6 3.8 0.2 0.4 1.6 3.8
Lakarkan gambarajah skematik bagi alatan ICP-AES dengan
optik 'radial' dan juga
alatan denganoptik ' axial' yang menunjukkan
kedudukanplasma merujuk kepada monokromator.
Jelaskantentang
perbezaankepekaan yang diperolehi.
(9 markah)
(b)
Kenapakah teknik spektroskopi atom seperti AAS
(spektrometri penyerapanatom), ICP-AES
danFES
(spektroskopi pemancaran nyala)janngdigunakan
untuk menganalisis Cl dan F?(5 markah) Bagaimanakah pembetulan latar belakang dilakukan dengan teknik
pembetulan
latar
belakangSmith-Hieftje bagi
alatan penyerapan atom nyala?(6 markah)
Nyala
adalahlebih sejuk
daripadaICP dan tidak
dapat membekalkan tenaga pengujaansetinggi ICP. Oleh itu,
kenapakah spektrofotometer nyala masih digunakan untuk menjalankan analisis?(6 markah) Namakan setiap proses dalam spektroskopi penyerapan atom di bawah:
(c)
(a)
(b)
(D
FeCl3(larutan)(ii) Feclr(e) (iii)
FeClr(s)(iv)
Fe(e)-+
FeCl3(aerosol)+ Fe(e) + 3cl(g)
+
FeCl:(g)-) Fe-(g) + e-
(4 markah)
...6/-
IKAA
502]6-
(c)
KepekatanCu
ditentukan dengan mengasidkan sebanyak 150.0mL
suatu sampel larutankaustik
dengan 20mL
asid pekat, menambahl mL
27%o(dv)
HzOz,dM
mendidihkanlarutan
selama30 minit. Larutan
yangdihasilkan dicairkan kepada 250.0 mL, ditapis dan dianalisis
dengan penyerapanatom nyala. Matriks larutan piawai
dipadankan dengan matriks sampel. Keputusan bagi analisis tersebut adalah seperti berikut:Larutan Cu (ppm) Keserapan
Blank
PiawaiI
Piawai 2Piawai 3
Piawai 4 Sampel
0.000 0.200 0.500 1.000 2.000
0.006 0.014 0.034 0.071
0.r42
0.0266.
Kira
kepekatan kuprum dalam larutan kaustik tersebut.(10 markah)
(a) Dalam ICPMS
(spektrometrijisim ICP), suatu ion
gangguan ao4trsatmuncul
padajisim 74.9312
danion analit "As
mempunyaijisim
atom74.9216.
(b)
(i)
Berapakah resolusi yang diperlukan untuk memisahkan unsur yangdiminati
daripada unsur gangguart?(ii) Apakah jenis penganalisis jisim yang dapat
meresolusikan gangguan tersebut?(iii)
Bagaimanakah resolusi yang begitutinggi
dapat dihasilkan?(10 markah)
Cadangkan bagaimana sistem serentak pemancaran atom ICP
dan spektrometrijisim
dapat dilaksanakan dalam alatan yangs,rma.
Apakah faedah gabungan ini?(6
marka$
Jelaskan bagaimana
modifikasi matriks
dalam pengatoman elektroterma mengakibatkan penyingkiranmatriks
yanglebih cekap. Berikan
contoh tertentu.(c)
(4 markah)